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La residencia la cumplió en la 1ª Cátedra de Clínica Médica del Hospital de Clínicas. Durante el año 1982 se desempeñó en el Hospital de Enfermedades Infecciosas y Tropicales, y ese mismo año también estuvo en Filadelfia. En el Japón realizó estudios sobre tuberculosis, en dos oportunidades, en 1986 y 1989. Igualmente, en misión de estudios visitó los Estados Unidos de América en 1983. Asistió a numerosos congresos y cursos de especialización en diversos países.
El 24 de abril de 1990 por resolución S.G. N° 117, el Ministerio de Salud Pública y Bienestar Social lo designa como director del Programa Nacional de Lucha contra el Sida, desempeñándose en el cargo por espacio de aproximadamente tres años. Dio dinamismo a la lucha contra este flagelo en la conformación de un equipo multiprofesional e implementó una red de laboratorios y bancos de sangre en distintas regiones sanitarias. En los últimos tiempos se dedicó a la realización de una intensa campaña contra el Sida.
Falleció el 13 de setiembre de 1992, a la edad de 36 años, a raíz de un problema cerebrovascular (aneurisma fulminante), que en el plazo de una hora lo llevó a la muerte cerebral, definida como la pérdida irreversible de la conciencia y la incapacidad permanente de respirar espontáneamente.
Una vez producido el desenlace, surgió por parte de los parientes, la idea de donar los órganos del Dr. Marcos Aguayo, llevándose a cabo la donación de los riñones en dos pacientes seleccionados, de acuerdo con las pruebas realizadas en el laboratorio de Histocompatibilidad, ellos son: Basilio Vega y Jacinto Cáceres, mejorando la calidad de vida de ambos.
Cabe resaltar, que en toda su campaña pregonaba un único lema para combatir el flagelo del Sida, y la discriminación que la enfermedad producía:
LUCHEMOS CONTRA LA ENFERMEDAD Y NO CONTRA LOS ENFERMOS.